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撥開迷霧 帶你共同解決 固相萃取的常見問題

更新時間:2022-01-30 點擊次數:1542

固相萃取法(SPE):又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附劑上,然后用一定的溶劑洗脫的過程。


固相萃取法是一項結合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術。主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物和干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單,省時、省力。


關于固相萃取柱使用時的一些常見問題,一般會有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳這幾大方面,那么都是什么原因導致的呢?又該如何應對?今天帶大家詳細了解一下。

回收率低

原因分析及對策


(一)目標物在填料上保留不足

判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液和淋洗液,若樣品流出液或淋洗液中的目標化合物含量超過5%,說明保留不足。


微信截圖_20220130094226.png

(二)目標物洗脫不*


判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。當目標化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時,可判斷為“目標物未被*洗脫"。


微信截圖_20220130094240.png

(三)其它原因


判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。樣品流出液、淋洗液沒有檢出目標物,洗脫液中大量出現(xiàn)但回收率不足。


微信截圖_20220130094331.png

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凈化效果不佳

凈化效果不佳的對策


① 改變預處理方法

② 改變淋洗液和洗脫液的強度

③ 選擇合適的SPE小柱

④ 正確進行SPE實驗操作


微信截圖_20220130094514.png

以上就是SPE小柱回收率低的常見問題和解決辦法,鑒于SPE的優(yōu)點,該技術的應用日益廣泛。實驗過程就是不斷探索、創(chuàng)新、優(yōu)化的過程,遇到問題,冷靜對待,耐心驗證,一定會找到解決問題的方向。


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