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茶葉中多種有機(jī)氯及ni除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定（月旭茶葉專(zhuān)用柱）

更新時(shí)間：2020-06-02 點(diǎn)擊次數(shù)：1618

01 適用范圍

適用于食品中22種有機(jī)氯及多種ni除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用綠茶為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》

02 溶液的配置

1）8種ni除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液（固體標(biāo)準(zhǔn)品）/單標(biāo)：稱(chēng)取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用適量丙酮溶解，濃度為100μg/mL。

2）8種ni除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間液/混標(biāo)：準(zhǔn)確移取8種ni除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1mL，混合并用丙酮稀釋至10mL，

3）22種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)工作液10μg/mL：準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用正己烷稀釋并定容至10mL，濃度為10μg/mL。

4）乙腈-甲苯（3-1）：量取300mL乙腈，100mL甲苯，混勻。

03 提取步驟

1	稱(chēng)取2.0g樣(粉碎后的樣品)，加入10mL乙腈，渦旋超聲10min，并離心8000r/min（5min）。
2	準(zhǔn)確移取上清液于雞心瓶中，再加入5mL乙腈提取一次，渦旋超聲10min，并離心8000r/min（5min），合并兩次上清液。
3	將得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1mL，待凈化。

04 SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®TPT 規(guī)格：2g/12mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3-1），棄去

上樣：待凈化液上樣，收集

洗脫：2mL乙腈-甲苯（3-1）潤(rùn)洗雞心瓶，重復(fù)三次，并將洗滌液倒入柱中，再用25mL乙腈-甲苯（3-1），收集于雞心瓶中，并壓干。

濃縮：于40℃旋蒸至近干，加入5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換，重復(fù)兩次，旋至近干后，用正己烷定容至1mL，過(guò)0.22μm有機(jī)濾頭，待檢測(cè)。

05 色譜條件

? 5.1氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

進(jìn)樣口溫度：290℃

升溫程序：初始柱溫40℃,保持1min；以30℃/min升溫至1300℃，再以5℃/min升溫至250℃，再以10℃/min升溫至300℃，保持5min

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）